Spektren

Abbildung A.1: $^{13}C$-HMQC des trimeren Aluminumsekundärbutylates. Man erkennt entlang der $^{13}C$-Achse die Resonanzen der verbrückenden 2-Butanolreste bei 10,2, 21,5 31,5 und 73 ppm, die Resonanzen des terminierenden Restes bei 10,0, 24,5, 34,0 und 69,4 ppm. In der Protonendimension beobachtet man die beiden Protonen des C-3 des verbrückenden Restes bei 1,56 und 2,03 ppm. Diese beiden Resonanzen sind charakteristisch für 2-Butanolreste in einer solchen zwei Aluminiumzentren verbrückenden Situation.

Abbildung A.2: TOCSY des Aluminiumsekundärbutylates, aufgenommen mit einer Mischzeit 100 ms. Auch im TOCSY lassen sich die verbrückenden und terminierenden Gruppen als zwei Spinsysteme unterscheiden.

Abbildung A.3: $^{13}C$-HMQC des $[Al(OBu)_{2n}(iPrEtO)_{n}]$ . Im Vergleich zu dem HMQC -Spektrum des $Al(^sButO)_3$ fällt unter anderem auf, daß die Protonensignale bei 1,56 und 2,03 pmm bei 1,5 ppm annähernd zusammenfallen - es liegen keine verbrückenden 2-Butanolreste vor. Zur detailierte Zuordnung siehe Tabelle 3.3.

Abbildung A.4: Mit einer Mischzeit von 800 ms aufgenommenes ROESY-Spektrum des $[Al(OBu)_{2n}(iPrEtO)_{n}]$ . Das starke negative Signal zwischen Pr-C3 (3,59 ppm) und t-B-C4 (0,86 ppm) zeigt die räumliche Nähe der iso-Propoxyethoxgruppe und des terminierenden 2-Butanolrests. Die restlichen negativen Signale des ROESY-Spektrums lassen sich auf eine Wechselwirkung über den Raum innerhalb der verschiedenen Liganden zurückführen.

Abbildung A.5: TOCSY-Spektrum des $[Al(OBu)_{2n}(iPrEtO)_{n}]$ (Mischzeit 100 ms). Zur Zuordnung der Signale siehe Tabelle 3.3.

Abbildung A.6: TOCSY Spektren (Mischzeit 50 ms) der nicht hydrolysierten Probe A (oben) und der hydrolysierten Probe B (unten) aus Abschnitt 3.3.2. Trotz Hydrolyse unterscheiden sich die beiden TOCSY -Spektren kaum.

Abbildung A.7: $^{27}Al$-Spektren der in Abschnitt 3.3.2 beschriebenen Proben A und B. Die Hydrolyse bewirkt eine Auflösung der in Probe A vorhandenen tetrameren Struktur.

Abbildung A.8: $^{29}Si$-Spektrum des Endproduktes. Die Hydrolyse des TEOS ist sehr weit fortgeschritten. Die einzelne Resonanzlinie des TEOS bei 82,5 ppm ist weitgehend zugunsten von zahlreichen Resonanzen zwischen -78 und 92 ppm verschwunden. Es könnte dabei sich nach [5] sowohl um von Silizium als auch von Aluminium umgebene $SiO_{4}$-Gruppen handeln.

Abbildung A.9: Gradientenselektiertes $^{13}C$-HSQC einer frischen Probe des Endproduktes.

Abbildung A.10: $^{13}C$-HMQC eine drei Monate gealterten Probe des Endprodukts. Im Vergleich zu dem Spektrum der frischen Probe fällt auf, daß die Probe weiter reagiert hat.

Abbildung A.11: Zur Zuordnung der Protonensignale aufgenommenes TOCSY (Mischzeit 50 ms) des Endproduktes. Zur Zuordnung siehe Tabelle 3.5